碳谱的参数和氢谱差不多，这里就不一一叙述。不过有几个比较特殊的参数我用黄色标记了。

NS:由于碳的灵敏度差，Bruker默认的扫描次数为1024，一些样品量少的碳谱往往会扫数万次。不过这个样品因为浓度很高，为了节省扫描时间，16次就已经有了很好的结果了。因此在扫碳谱的时候，浓度提高比增加扫描次数好的多。

SWH:碳的信号范围一般在-20-220ppm。由于碳的激发频率在400MHz核磁上为100M，因此谱宽换算成HZ为240×100=24000Hz。这一数值可以根据特殊样品，要求核磁操作人员进行调整。

D1:相对于氢谱而言，碳的弛豫等待时间更为重要一些，但一般也就限于定量碳谱。原因上面已经提到，要考虑弛豫恢复时间。不过针对一般的碳谱，这个数值不需要做太大改动。

SF:由于碳13的旋磁比约为H核的1/4，因此碳的激发频率在400MHz核磁上约为100MHz。

LB:由于碳的谱宽范围广，并且通常不用观察耦合裂分，因此相对于氢谱，碳的分辨率要求比较低；而与氢相比，碳的信噪比要求比较高。因此，可以通过调高LB值，达到理想的效果。不过这一数值可以在做完核磁谱图后再做调整。

总之，与氢谱相比，碳谱的NS,SWH,D1可以根据化合物特殊性质，要求核磁操作人员在扫描前进行修改。

C13CPD即普通的碳谱。CPD的意思是组合脉冲去耦的意思（Composite Pulse Decoupled）这种碳谱由于对氢去耦，因此出的碳都是单峰而观察不到H对C的裂分。由于CH的一键耦合常数很大，如果没有CPD，峰和峰之间相互重叠很严重，将严重影响解谱。此外，弛豫等待期对氢去耦能产生NOE效应从而增强碳信号，因此C13CPD是最常规的碳谱。在之前DEPT135的帮助下，我们很快能判断新出的4个碳信号为季碳上面的C。如果进一步分析，我们可能可以认为最低场153 ppm的为与氧直接相连的季碳，但是还是那句话，在有后续谱图的前提下，我们暂不做分析。姑且将谱图的碳指认进行到上图所标示的结果为止。

对普通碳谱而言，我觉得有几个需要注意的地方。

一是由于这一脉冲仅对氢核去耦，因此一些有自旋的核并不在去耦之内。因此在碳谱中如果看到很明显的裂分结构，要注意F,P,D这些元素的存在。如图中特征的溶剂峰，即为D对C耦合所造成（根据2In+1规则，D的spin为1，甲基由3个D组成，因此形成2x1x3+1的7重峰型），而F,P这类丰度较高的1/2核将造成和H相类似的裂分峰型。

另一方面，可以发现，季碳峰的峰高较低。一般而言，C13CPD不能和氢谱一样定量。主要原因有两点：一是碳谱去耦过程中引入的NOE效应对不同的级数碳影响不同，针对季碳这一增强可以忽略不计；二是碳的弛豫恢复时间分布很广且很长，举个不恰当的例子，对于甲基而言可能激发5秒后已经恢复到平衡位置，而对于季碳可能才恢复了1/10。造成的结果就是可能第一次扫描大家信号都出1，但是第二次扫描因为短时间内恢复程度不同，甲基信号可能变成2，而季碳才1.1，而随着碳谱扫描次数的增加，这一差距愈发明显。针对这一情况，有类似的反转门控去耦脉冲可用于碳谱定量及门控去耦碳谱可用于保留NOE增强下H对C裂分情况的观察。后面有机会我会把这两种谱图放上来。但是这一现象也给我们一个启示，通常而言季碳或者芳香环上的碳在同样扫描条件下峰高较低；而一些类似的C如长链烷烃中间的CH₂也可以通过普通的C13CPD部分定量。

上面这张图是第一张氢谱图的右半部分，我所出的每一张核磁谱图都会有这一栏。因为论坛图片显示大小的关系，我将它单独截下来做一个简单解释。

很多人并不会留意核磁参数的设置，其实适当的了解还是很有用的。对于核磁操作人员来说，可以通过这些参数看出一些谱图“失败”的原因；而对于解谱人员来说，了解这些参数有利于做到对自己的谱图“心中有数”，并且可以DIY自己的实验，和核磁操作者更好地进行交流

这里我将一些我觉得比较实用的参数用黄色标记，并做简单的解释。

PULPROG：pulse program 是实验的脉冲序列。zg30是氢谱最常用到的脉冲序列，为30度激发。

TD：采样点数。这个值决定了FID的真实采样点。值越大，点越多，在谱宽确定的情况下，会延长采样时间。一般氢谱没有必要去改，默认的即可。

SI：变换点数。决定了傅里叶转换后的谱图点数。和TD相对应，但只能是2的N次方。是过程参数，一般大于TD的一半即可。

SWH：谱宽。绝大部分的氢谱出峰在-2 ppm至18 ppm之间，对应20 ppm的谱宽。对于400MHz的核磁,即对应400×20=8000Hz的谱宽。如果您的化合物结构比较特殊，对于谱图的呈现范围有特殊要求，可以提前和核磁操作人员联系。他们一般会通过修改SWH和O1P来进行调整。

FIDRES：谱图分辨率。这个值一般会被忽略，但其实很重要。举个例子，如果你的核磁谱图分辨率为0.5Hz，但是你在文章中说你的某个峰耦合常数是0.32Hz，这显然就是错的。因为谱图是由数据点构成，而两个最接近的点间隔都有0.5Hz，你怎么会看到小于0.5Hz的细微结构呢？事实上，这张图给出的fidres是fid的分辨率，但是涉及到傅里叶转换后的频域谱图，SWH/SI应该是文献中给出的分辨率。

SOLVENT：实验中用于溶解样品的氘代试剂。

NS：重复扫描次数。氢核灵敏度高，一般情况下扫1次结果就很好了。如果你的样品很少或者溶解度很差，你可以要求核磁人员增加扫描次数，当然这需要付出额外的扫描时间。谱图信噪比正比于扫描次数的1/2次方。

D1：弛豫等待时间。一般在做严格的定量谱图时这个值很重要，而通常的谱图默认即可。

SF：在此核磁的磁场强度下，¹H的共振频率为400MHz,即所谓的400M核磁。

LB：窗函数的重要参数。这个值越大，信噪比越高，但分辨率差（大数值适用于灵敏度低但不注重分辨率的碳谱）；这个值小，分辨率提升但信噪比变差。

对于普通氢谱而言，NS，SWH是解谱人员在实验前可以向核磁人员要求DIY的参数。D1用于定量实验中，也不排除一些文献中规定了D1的取值。单纯改脉冲激发角度一般没什么用，但有些文献喜欢强调这一值，也可以单独向操作者要求。LB是处理参数，可以在得到谱图后自行进行调整。

从氢谱可以先试着做一下简单归属。

从高场开始，12是端位的NH₂，10和11显然是两个亚甲基出的峰，14为与氧相连的甲基。

从耦合常数上来看，6和7应该是苯环上相邻两个氢， 而2和9是另外两个孤立的氢。

如果是初学者，可能大致就归类到这样。而10和11,2和9以及6和7具体归属也许并不好作判断（事实上由于7为dd，9为d，可以通过计算耦合常数讲7与9进行确定，与此同时6与2也确定下来了，但10与11的归属有一定难度，从谱图来看，10的峰型比11略为宽，由于N的核四极矩影响，与N直接相邻的CH₂一般会略宽一些，然后之后的实验否定了这个结果，下面我会细说），而最低场的活泼氢是NH的。

而很多情况下并没有一些明显的证据可以单从HNMR准确判断所有峰的归属，尤其在做多维实验前，我的习惯是如果氢谱某些峰的归属处于模棱两可的情况时，先不做判断，因为随着实验的进行，一些确定因素会渐渐浮上水面。

大家平时学习工作上所接触的可能80%是氢谱，10%是碳谱。通常而言，对于大部分简单化合物而言，这两种谱图或许就可以满足大家的需要，而诸如氟谱,磷谱,HSQC,HMBC,COSY,NOESY,ROESY,J分辨谱大家更多是在教科书中见到，而诸如HSQC-NOESY,选择性NOE,H-N HSQC/HMBC,F-H HOESY,J-HMBC等诸多实验大家可能都没有听说过。一方面，大家可能会觉得这些谱图收费不菲；另一方面大家也许被这些奇怪的名字吓到。其实，在接触了这些实验后，我个人认为，最难的恰恰是用的最多的氢谱。而其他实验作为氢谱和碳谱的有力补充，在很多场合下被发现对于谱图解释有着“豁然开朗”的作用。

因此，我有一个想法。开一个专贴，从尽可能少的已知结构化合物着手，用本公司的BRUKER 400MHz核磁共振谱仪，逐渐以谱图的形式向大家展示一些有用的核磁实验，同时针对不同实验做一些粗浅的分析。希望通过这些实验，大家可以从新的角度寻找到解决自己工作和科研中遇到问题的突破口，或者找到一些创新点。如果能由此产生一些新的发现，那更将是我的荣幸。

实验所用设备为瑞峰公司对外服务设备，大家如有送检需求，可直接根据要求送检。如有需要调整的参数，在送检时可以标明。

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