近日，瑞峰公司400MHz核磁共振波谱仪顺利通过2025-2026年度仪器性能验收。此次验收于2025年11月21日由设备原厂专家团队完成，所有关键性能指标均达到并优于原厂设计标准，进一步巩固了瑞峰公司在分析测试服务领域的质量优势。

核磁共振波谱仪是药物研发、化学合成及材料分析等领域的关键设备，其数据准确性直接关系到科研结果与客户项目的可靠性。为确保仪器长期稳定运行，并满足客户对谱图质量的高标准要求，瑞峰公司每年定期委托原厂对设备进行全面的性能指标确认与评估。此次验收涵盖了分辨率、灵敏度、线性等多个核心参数，旨在及时发现潜在隐患，保障设备始终处于最佳工作状态。

验收过程中，原厂工程师对瑞峰公司的核磁设备进行了系统检测与调试。数据显示，仪器各项性能不仅完全符合原厂技术要求，部分指标甚至优于标准值，体现了设备出色的维护水平和运行状态。

瑞峰公司相关负责人表示：“我们始终坚持‘质量第一’的服务原则，通过定期专业维护与性能验证，确保每一张谱图都真实、准确、可靠。此次顺利通过验收，不仅是对我们设备管理能力的肯定，也为客户后续的科研与开发工作提供了坚实保障。”

未来，瑞峰公司将继续加强仪器设备的精细化管理与技术创新，为客户提供更高效、精准的分析测试服务，助力行业科研水平持续提升。

具体性能指标及验收报告大家可在下载区下载。

这篇教学贴将带你从零开始，彻底搞懂如何为你的实验选择最合适的氘代试剂。

一、 为什么必须用氘代试剂？

1. 锁场
   • 氘（²H）原子核有核磁活性，但其共振频率与 ¹H 和 ¹³C 完全不同。仪器可以识别氘信号并利用它来实时校正和稳定磁场，这个过程就是“锁场”。没有锁场，磁场会在采集过程中漂移，具体表现是原本尖锐的信号会在一个区域内重叠，得到的谱图又宽又丑。这一现象在需要长时间扫描的核磁实验比如碳谱中尤其显著。
2. 匀场
   • 核磁对磁场均匀度有极高要求。为了实现这个目标，除了磁体本身“底子”要好之外，低温匀场和室温匀场电流产生补偿磁场也起了关键作用。而匀场所依赖的“眼睛”就是氘代溶剂中的氘信号。
3. 氘代率与内标
   • 商业氘代试剂的氘代率通常不是100%（例如99.8%）。那未被氘代的少量质子就会在谱图中留下一个信号，这就是残留溶剂峰。经常做液体核磁的同学都知道，即使氘代率达到99.8%的氘代试剂，所残留的溶剂峰有时候都和样品的目标峰在同一个强度级别；那假如溶剂没有被氘代，那样品峰基本就会淹没在溶剂信号的“汪洋大海”之中了，对目标化合物的识别和解析产生非常大的干扰!
   • 这个残留峰还有一个非常重要的用途：作为化学位移的内标。我们报告的所有化学位移（如 δ 7.26 ppm for CDCl₃）都是相对于这个内标峰来确定的。

二、 选择氘代试剂的“黄金法则”

核心原则：相似相溶原理。

你的样品必须能充分溶解在所选溶剂中。溶解度不足会导致信号弱、信噪比差，甚至根本测不出。这是所有选择的基石。

三、 选择时的关键考量因素

在选择时，请依次思考以下四个问题：

1. 溶解度（首要问题）

• 低极性有机物（如烷烃、芳香烃）：
  • CDCl₃（氘代氯仿）：它能溶解绝大多数中低极性的有机化合物，价格相对便宜，是实验室的“万金油”。
  • C₆D₆（氘代苯） ：它们对非极性分子溶解性好。此外，由于苯环的磁各向异性，它能够引起溶质分子的信号发生显著的位移，有些时候对于一些在其他溶剂中重叠信号的识别有特效。
• 极性大、水溶性强的化合物（如糖、氨基酸、无机盐）：
  • D₂O（重水）：首选。注意，活泼氢（如-OH, -NH₂）会与D₂O发生交换，其信号会减弱或消失。
• 化合物溶解性不明时
  • DMSO-d6（氘代二甲亚砜）：溶解能力极强，号称“万能溶剂”。能溶解很多CDCl₃和D₂O难溶的物质。但它粘度大，可能导致峰变宽，且沸点高不易回收样品。

2. 化学惰性

• 确保你的样品不会与溶剂发生反应。
• 特别注意：
  • CDCl₃：久置会分解产生少量DCl（氘代盐酸），呈酸性。对于对酸敏感的物质，使用前需用碳酸钾干燥。
  • D₂O：和活泼氢会发生氢氘交换，从而使结构中的活泼氢不可见。
  • 丙酮-d6：具有羰基，可能会与某些亲核试剂反应。

3. 溶剂峰的干扰

• 每种氘代溶剂都有其残留质子峰，它们会出现在谱图的特定位置。你需要确保这些溶剂峰不会与你样品的关键信号峰重叠。
• 常见溶剂峰化学位移（¹H NMR，以TMS为0 ppm）:
  • CDCl₃: ~7.26 ppm (单峰)
  • DMSO-d6: ~2.50 ppm (五重峰)
  • 丙酮-d6: ~2.05 ppm (五重峰)
  • D₂O: ~4.79 ppm (单峰，受温度和pH影响)
  • 甲醇-d4: ~3.31 ppm (五重峰) 和 ~4.87 ppm (单峰，OH可交换)
  • 乙腈-d3: ~1.94 ppm (五重峰)
  • 苯-d6: ~7.16 ppm (单峰)

4. 特殊需求

• 低温实验：需要低凝固点的溶剂，如 甲醇-d4/氘代DMF混合物 或 氘代丙酮。
• 氢键研究：选择非极性溶剂如 CDCl₃ 或 C₆D₆，因为它们对样品的氢键干扰最小。
• 粘度：高粘度溶剂（如DMSO-d6）会导致谱线增宽，降低分辨率。在可能的情况下，优先选择低粘度溶剂（如CDCl₃, 丙酮-d6）。

四、 实战选择指南（流程图）

这是一个简化的决策流程：

                                      开始
                                       ↓
                                我的样品是什么极性？
                                       ↓
----------------------------------------------------------------------------   
         |                             |                         |
   弱极性/中极性                  中/强极性，含N杂环             强极性/水溶性
  (大部分有机分子)            (多羟基化合物、某些药物分子)       (糖、氨基酸、盐)
         |                             |                         |
         ↓                             ↓                         ↓
     首选: CDCl₃                  首选: DMSO-d6               首选: D₂O
   价格便宜，通用                   溶解力超强                  天然溶剂
         ↓                             ↓                         ↓
   如果溶解度不好                 如果太粘或想避开           如果需要看活泼氢
考虑: 氘代DMSO，氘苯，丙酮-d6      溶剂峰重叠               考虑: DMSO-d6
                            考虑: CDCl₃，氘代甲醇
  
                                       ↓
                        检查溶剂峰是否干扰我的样品关键信号峰？
                                       ↓
                        检查我的样品是否与溶剂发生化学反应？
                                       ↓
                                  确定最终选择！

五、 实用小贴士与常见陷阱

1. 水的干扰：
   • 氘代DMSO溶剂容易吸水，如果是大瓶装，要及时密封保存。
2. 酸的干扰：
   • 氘代氯仿久置会产生氘代盐酸，一些对酸敏感样品要特别留意用新鲜氘氯。
3. “三芳烃”现象：
   • 当使用氘代苯（C₆D₆）时，如果样品分子含有极性官能团，苯分子可能会与样品发生微弱的方向性相互作用，导致同一样品分子中不同位置的质子化学位移发生显著变化。这有时可以用来解析拥挤的谱图。
4. 样品浓度：
   • 浓度太低，信噪比差；浓度太高，可能导致分子间聚集或粘度增加，使峰形变差。通常 5-20 mg/mL 是常见的浓度配置选择。
5. 氘代试剂的节约使用：
   • 在选择氘代试剂之前，建议阅读文献了解化合物的溶解性质。如果样品比较多，可以先在非氘代溶剂中测试溶解度，而避免用昂贵的氘代试剂来“试”溶解。核磁管通常只需要约 0.6 mL 的溶剂。

总结

选择氘代试剂不是一个随意的决定，而是一个基于溶解度、化学相容性和谱图解析需求的战略性选择。

• 新手入门套装：CDCl₃, DMSO-d6, D₂O。这三瓶试剂可以解决你90%的问题。
• 进阶探索：根据具体样品特性，尝试 丙酮-d6, 甲醇-d4, 乙腈-d3, 苯-d6 等，可能会得到更符合你化合物的谱图。

一张高质量的核磁谱图始于一个正确的溶剂选择。希望这篇指南能成为你在实验室里的得力助手。

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这一改良的1,1-adequate通过重聚C维的化学位移而极大地简化了解谱过程。

不需要多加解释，从图中相关点大家可以立刻找到HC-C的连接方式并作出指认(C₆与C₇的相关点依然没有出现)。需要注意的是，谱图中残留的H-C HSQC信号在解谱时要予以区分(如H₉)。

2D-INADEQUATE才是真正“inadequate“的实验，但是却能给出最完全的C-C耦合信息。这一实验巧妙地将本不能观察到的双量子相干转化为能被看到的单量子相干，但“积化和差”后F1维的谱宽也随之成为F2维的2倍。与之前介绍的二维谱不同，这一谱图的对角线方程是Ω1=2*Ω2，相关信号沿着这一奇特的对角线对称分布——在本实验中直接相连的碳出现在同一横行的蓝色对角线两边，图上我已经给出了标示。限于时间原因(扫了整整一个晚上)，谱图的信噪比并不足以观察到所有C-C耦合，但即使如此，我们已经可以从图上明确看到之前关于C₁₀，C₁₁，C₃归属的证据，大家可以自己体会一下。

有意思的是，2D实验中对称信号强度并不相同，这给了我如下启发：可以尝试着将图中没有对称点对应的相关信号通过对角线大致找到相关点。在这一思路下我做了如下的图

蓝色圆圈是我“寻找”到的点，由于测量偏差以及其他原因(为了保护空压机，过夜时没有开控温)，有些点并不是严格沿对角线对称，但是可以预计，随着扫描时间的增加以及实验条件的严格控制，这些“假想点“将会在相应位置出现，并向解谱人员展现C骨架连接中最为直观的信息。

异核NOESY实验常被称为HOESY，而H-F HOESY较为常见。这一实验中横向F2维为F谱坐标，纵向F1维为H谱坐标，相关点表明H-F之间空间距离较近。

谱图中明显看到，F与H₃虽然相隔多键(J5)，但因为靠的较近而显示出较强的交叉信号，同样的交叉点还出现在F与H₁(J3)及H₂(J4)之间，而J4的H₄与F相隔较远。这一谱图在含F化合物的空间结构判断上有着一定的作用。

HSQC-ROESY的分析与HSQC-NOESY相同，这里我就不再冗述。同样需要留意HSQC及残留HMBC信号对谱图的干扰。

与NOESY一样，ROESY给出的是结构中H核之间的空间关系，但与NOESY纵向交叉弛豫不同，ROESY通过自旋锁定使交叉弛豫发生在锁定方向上，从而带来如下两个方面的优点。

上图截取自<spin dynamics 2nd>一书。图中可以看到，小分子和大分子的NOESY信号较强，但当分子量介于两者之间时NOESY交叉峰信号为0(对应图中相关时间为0.36ns)；而形成对比的是，只要选取合适的混合时间在ROESY谱图上总能看到交叉信号。此外，NOESY的交叉峰时正时负，这使得NOESY峰和EXSY峰有时候不能很好地分辨；但是ROESY信号必定与对角峰反相位，与同相位的EXSY得以区别。

实践中采用哪种谱图，一般视具体情况而定。通常，大分子或小分子常用NOESY，而中等大小分子ROESY比较合适。本例中与NOESY对比，ROESY信号显得更弱一些。

需要注意的是，由于与TOCSY采用相似的脉冲序列(仅自旋锁定时间不同)，在ROESY解谱时要注意排除TOCSY信号的干扰。

这是在1.0的混合时间下所做的谱图。和HSQC-TOCSY相似,HSQC-NOESY由于F1维C谱宽范围较宽，能够从另一个角度给出NOESY中由于H信号相互重叠而无法分辨的信息。

图中比较可以看出，在NOESY中H₉与H₁₀及H₁₁的相关信号相互重叠，但在HSQC-NOESY中借助C₁₀和C₁₁得到了很好的区分。

HSQC-NOESY中混杂有HSQC的信号，不过由于NOESY信号很弱，相比而言HSQC非常强而能够很容易NOESY信号区分开来。