Nb93NMR

自然界中的Nb以93Nb形式存在,其自旋量子数I=9/2,属于四极核,这意味着93NbNMR在非对称环境下谱峰会展宽(几十至数千Hz)。93Nb在400MHz核磁的共振频率约为98MHz,常见谱宽在100ppm至-2000ppm,叠加其100%的天然丰度,在对称环境下还是比较容易出峰的。

上图为我公司400MHz核磁所做93NbNMR,检测样品为七氟铌酸钾。K2NbF7的阴离子 [NbF₇]²⁻是高度对称结构,这一优势使图中93NbNMR谱峰较窄,仅仅128次的扫描就得到了较好的效果。

细心的朋友可能会关注到这个奇特的峰型。19F是1/2核,与93Nb直接相连的7个19F理论上应该使93Nb呈现“八重峰”才对。然而,2In+1规则仅在耦合常数J远大于化学位移差Δν的情况下才存在,在J与Δν近似的情况下,谱图会呈现违反2In+1的二级耦合效应,图中的“五重峰”就是在这种二级耦合下部分谱线重叠后形成的。