
上面这张图是第一张氢谱图的右半部分,我所出的每一张核磁谱图都会有这一栏。因为论坛图片显示大小的关系,我将它单独截下来做一个简单解释。
很多人并不会留意核磁参数的设置,其实适当的了解还是很有用的。对于核磁操作人员来说,可以通过这些参数看出一些谱图“失败”的原因;而对于解谱人员来说,了解这些参数有利于做到对自己的谱图“心中有数”,并且可以DIY自己的实验,和核磁操作者更好地进行交流
这里我将一些我觉得比较实用的参数用黄色标记,并做简单的解释。
PULPROG:pulse program 是实验的脉冲序列。zg30是氢谱最常用到的脉冲序列,为30度激发。
TD:采样点数。这个值决定了FID的真实采样点。值越大,点越多,在谱宽确定的情况下,会延长采样时间。一般氢谱没有必要去改,默认的即可。
SI:变换点数。决定了傅里叶转换后的谱图点数。和TD相对应,但只能是2的N次方。是过程参数,一般大于TD的一半即可。
SWH:谱宽。绝大部分的氢谱出峰在-2 ppm至18 ppm之间,对应20 ppm的谱宽。对于400MHz的核磁,即对应400×20=8000Hz的谱宽。如果您的化合物结构比较特殊,对于谱图的呈现范围有特殊要求,可以提前和核磁操作人员联系。他们一般会通过修改SWH和O1P来进行调整。
FIDRES:谱图分辨率。这个值一般会被忽略,但其实很重要。举个例子,如果你的核磁谱图分辨率为0.5Hz,但是你在文章中说你的某个峰耦合常数是0.32Hz,这显然就是错的。因为谱图是由数据点构成,而两个最接近的点间隔都有0.5Hz,你怎么会看到小于0.5Hz的细微结构呢?事实上,这张图给出的fidres是fid的分辨率,但是涉及到傅里叶转换后的频域谱图,SWH/SI应该是文献中给出的分辨率。
SOLVENT:实验中用于溶解样品的氘代试剂。
NS:重复扫描次数。氢核灵敏度高,一般情况下扫1次结果就很好了。如果你的样品很少或者溶解度很差,你可以要求核磁人员增加扫描次数,当然这需要付出额外的扫描时间。谱图信噪比正比于扫描次数的1/2次方。
D1:弛豫等待时间。一般在做严格的定量谱图时这个值很重要,而通常的谱图默认即可。
SF:在此核磁的磁场强度下,1H的共振频率为400MHz,即所谓的400M核磁。
LB:窗函数的重要参数。这个值越大,信噪比越高,但分辨率差(大数值适用于灵敏度低但不注重分辨率的碳谱);这个值小,分辨率提升但信噪比变差。
对于普通氢谱而言,NS,SWH是解谱人员在实验前可以向核磁人员要求DIY的参数。D1用于定量实验中,也不排除一些文献中规定了D1的取值。单纯改脉冲激发角度一般没什么用,但有些文献喜欢强调这一值,也可以单独向操作者要求。LB是处理参数,可以在得到谱图后自行进行调整。
