
碳谱的参数和氢谱差不多,这里就不一一叙述。不过有几个比较特殊的参数我用黄色标记了。
NS:由于碳的灵敏度差,Bruker默认的扫描次数为1024,一些样品量少的碳谱往往会扫数万次。不过这个样品因为浓度很高,为了节省扫描时间,16次就已经有了很好的结果了。因此在扫碳谱的时候,浓度提高比增加扫描次数好的多。
SWH:碳的信号范围一般在-20-220ppm。由于碳的激发频率在400MHz核磁上为100M,因此谱宽换算成HZ为240×100=24000Hz。这一数值可以根据特殊样品,要求核磁操作人员进行调整。
D1:相对于氢谱而言,碳的弛豫等待时间更为重要一些,但一般也就限于定量碳谱。原因上面已经提到,要考虑弛豫恢复时间。不过针对一般的碳谱,这个数值不需要做太大改动。
SF:由于碳13的旋磁比约为H核的1/4,因此碳的激发频率在400MHz核磁上约为100MHz。
LB:由于碳的谱宽范围广,并且通常不用观察耦合裂分,因此相对于氢谱,碳的分辨率要求比较低;而与氢相比,碳的信噪比要求比较高。因此,可以通过调高LB值,达到理想的效果。不过这一数值可以在做完核磁谱图后再做调整。
总之,与氢谱相比,碳谱的NS,SWH,D1可以根据化合物特殊性质,要求核磁操作人员在扫描前进行修改。
